第二百零七章 多半是实验失败,气到自闭啦(求订阅)(第1/1页)
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张疆实验室。
韩嘉莹开启液相色谱仪,提纯昨天拌好样的产物,陈婉清则前往通风橱,处理反应。
许秋也开始准备下一步反应——pdi分子的改性。
在没收到那篇jacs审稿前,他的想法是合成出简单pdi分子,然后直接做3d-pdi,赶快把这个想法给发表出来。
现在既然其他人已经把3d-pdi的概念给提出来了,反而不用那么急了。
他打算循序渐进,先把几种目前已知的几种高性能pdi材料合成出来,主要是扭转型、桥接型的pdi二聚体。
这些材料就算现在用不到,日后也会有机会能够用到,可以储备起来,拓展实验室内材料的广度,构建一个材料库,包括今天找光电公司销售要的小样,也是用来丰富这个材料库的。
之后每开发出来一个新材料,都可以在模拟实验室ii中,将其与材料库中材料相匹配,构建二元甚至多元的电池器件,试验其性能。
而且,这也算是重新走了一遍前辈们的合成之路,能够进一步积累他的合成经验。
pdi二聚体,不论是扭转型的还是桥接型,主要的设计思路都是通过二聚,使两个pdi分子之间呈现一个扭转角,从而抑制整个二聚体分子的结晶性,改善旋涂后的薄膜形貌。
不同之处在于,扭转型是直接连接两个pdi分子,而桥接型是在两个pdi分子之间额外加一个“桥”,所谓的桥就是一个小的共轭结构单元,比如噻吩、乙烯基之类的。
但要想让两个pdi分子听话的连接在一起,并不是那么容易,直接反应显然是不行的。
首先需要对pdi分子结构进行修饰,常用的方法是将其分子上的一个氢原子用溴原子取代,得到单取代的pdi-br分子。
然后再将两个pdi-br分子直接反应,或是引入一个桥分子,得到扭转型或是桥接型二聚体。
理论上,pdi+br2→pdi-br+hbr? 一步到位。
实际上会存在问题。
单个pdi分子共有8个氢原子? 因为分子是对称的,所以共有两种不同化学环境的氢原子? 分为原位和湾位? 各有4个,同一化学环境下的氢原子? 可以认为在反应活性上是等效的。
相对来说,湾位? 也就是靠近分子中央处的4个氢原子的化学活性到了她的旁边。
“好呀,”韩嘉莹指了指旋蒸仪器,“来帮帮我嘛,同时操作两台设备的压力好大。”
“行,那我帮你看着旋蒸吧。”许秋点点头。
“呼……得救啦。”她快步回到液相色谱仪。
那边接液的pe杯快要满了,她按下暂停,迅速换了一个新的pe杯,继续接液。
‘蛮熟练的嘛。’许秋想了想,问道:“对了,你知道陈婉清学姐怎么了嘛,我看她的反应都停了,我刚才忙着投反应没注意她那边的情况。”
“具体情况我也不太清楚,她刚才过来点了两个板,然后一句话没说就跑掉了,”韩嘉莹歪了歪头,随后她不厚道的笑了笑,“不过我猜呀,她多半是实验失败,气到自闭啦。”
“这样啊,我去看看。”许秋瞅了眼旋蒸仪器,当前茄形瓶中的溶液不多,运行平稳,比较安全,便朝着实验台走去。
这处实验台是专门用来点板检测的,上面还摆着两块硅胶板,应该就是陈婉清之前点的板。
旁边的插座上连接着一台手持式紫外灯,处于待机状态。
许秋拿起紫外灯,打开开关,分别照了照两块硅胶板。
上面的样品点密密麻麻的,其中一个至少有七八个点,其中有几个还相互重叠着,如果垂直的画一条线,就像一根糖葫芦一样;另外一个稍微好些,但也有五六个点。
“估计被你猜中了,她这点板结果,不忍直视啊。”许秋放下紫外灯,回到了旋蒸仪器旁。
“有很多个样品点吗?”韩嘉莹顿了顿,“三个,四个?”
“不止,至少五六个,”许秋叹了口气,“这种得到的产物,就算用液相色谱,也很难分离,而且就算分离开了,也很难判断哪个样品才是需要的物质,简而言之,神仙难救,要么是她的操作失误,要么是她的实验设计有问题。”
“当时反应步骤,不是都给你和魏老师看过的嘛,还会有问题?”学妹好奇道。
“我和魏老师也不是正统有机合成的背景,都是摸着石头过河,而且合成实验这种东西,很多时候预想的是一回事,做出来又是另一回事,很多时候都要配合着各种分析仪器来反推。”
“那怎么办啊,学姐和我们一样,也忙活了两天呢。”
“那就要看她最初投了多少料,有没有前一步反应产物的存货了,就像我们一次性合成了5克产物,这次溴取代用掉500毫克,就算这次反应不成功,也还有很多次尝试的机会。”
“唔……但愿有存货吧。”
……
一个多小时后,两人完成了最后一个pdi产物的分离、提纯。
这次的产量略低一些,只拿到了4.2克得产物,不过从点板结果来看,纯度还不错。
许秋将其复制到模拟实验室中,并安排模拟实验人员做基础表征以及器件优化。
随后,韩嘉莹取了500毫克的产物,补投了一个液溴取代的反应。
有许秋在旁边照看,并没有出现什么问题。